一種通過使甲醇和乙酸甲酯以及任選的甲醚與一氧化碳反應生產乙酸酐和乙酸的方法,該方法包括以下步驟: (a)在反應區(qū)存在催化劑的條件下,于150-250℃和5-120巴,使甲醇和乙酸甲酯、任意選擇地連同甲醚與一氧化碳或一氧化碳和氫氣的混合物進行反應; (b)在5巴到高于大氣壓的壓力下,在汽-液分離區(qū)中閃蒸由反應區(qū)排出的羰基化混合物,由此蒸發(fā)主要部分的揮發(fā)餾分并將它們送到蒸餾區(qū),再將汽-液分離區(qū)中未蒸發(fā)的催化劑溶液循環(huán)到反應區(qū); (c)在蒸餾區(qū)中從塔頂部獲得低沸點餾分,并將其循環(huán)到反應區(qū),同時獲得含例如從塔底部夾帶混入的催化劑部分的高沸點餾分并將其循環(huán)到反應區(qū)和/或汽液分離區(qū),作為側餾分獲得主要含乙酸或乙酸酐的中沸點餾分; (d)蒸餾區(qū)作為側餾分得到的主要含乙酸和乙酸酐中沸點餾分送入第二蒸餾區(qū); (e)在第二蒸餾區(qū)中進一步獲得來自塔頂部的剩下的低沸點餾分并將其再循環(huán)到反應區(qū); (f)獲得主要由側餾分或來自蒸餾塔底部的乙酸酐和乙酸的餾分并將其送入第三蒸餾區(qū),或者獲得含有在由例如蒸餾塔底夾帶混合的催化劑部分的高沸點餾分并將其再循環(huán)到反應區(qū)和/或汽-液分離區(qū),同時獲得主要由乙酸酐和乙酸構成的餾分的側餾分并將其送入第三蒸餾區(qū);以及 (g)在第三蒸餾區(qū)中獲得來自塔頂部的乙酸且作為側餾分或由塔底部獲得乙酸酐。